Определение остатков пестицидов в зерне пшеницы методом ГХ-МС/МС после их выделения с использованием модифицированного метода QuEChERS и сверхсшитого полистирола на этапе очистки

Обложка

Цитировать

Полный текст

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Только для подписчиков

Аннотация

Сверхсшитый полистирол предложен для очистки экстрактов после пробоподготовки методом QuEChERS с помощью многокомпонентной дисперсионной твердофазной экстракции при определении остатков 19 пестицидов в зерне пшеницы методом газовой хроматографии с тандемным масс-спектрометрическим детектированием. Пробоподготовка включала экстракцию водой и ацетонитрилом и дальнейшую очистку экстрактов с использованием сверхсшитого полистирола. Способ обеспечивает количественное выделение пестицидов (степени выделения составляют от 66 до 100 %). Пестициды идентифицировали по выбранным переходам в режиме мониторинга множественных реакций. Определение проводили методом матричной градуировки, пределы обнаружения и определения составили 0.03–0.3 и 0.1–1.0 мкг/кг соответственно. Анализ загрязненных образцов пшеницы показал, что результаты удовлетворительно совпадают с данными, полученными классическим методом QuEChERS для определения остаточного количества пестицидов в сельскохозяйственной продукции.

Полный текст

Доступ закрыт

Об авторах

Е. С. Осинова

Федеральный центр охраны здоровья животных; Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева

Email: artem150196@mail.ru
Россия, мкр. Юрьевец, Владимир 6009101; Миусская пл., 9, Москва 125047

А. О. Мелехин

Федеральный центр охраны здоровья животных

Автор, ответственный за переписку.
Email: artem150196@mail.ru
Россия, мкр. Юрьевец, Владимир 6009101

Д. П. Булкатов

Федеральный центр охраны здоровья животных

Email: artem150196@mail.ru
Россия, мкр. Юрьевец, Владимир 6009101

В. В. Тищенко

Федеральный центр охраны здоровья животных; Российский университет дружбы народов

Email: artem150196@mail.ru
Россия, мкр. Юрьевец, Владимир 6009101; ул. Миклухо-Маклая, 6, Москва, 117198

И. А. Халявин

Федеральный центр охраны здоровья животных

Email: artem150196@mail.ru
Россия, мкр. Юрьевец, Владимир 6009101

Список литературы

  1. Anastassiades M., Lehotay S., Stajnbaher D., Schenck F. Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and "dispersive solid-phase extraction" for the determination of pesticide residues in produce // J. AOAC Int. 2003. V. 86. P. 412.
  2. Lehotay S.J., Anastassiades M., Majors R.E. The QuEChERS revolution // LCGC Europe. 2010. V. 23. P. 418.
  3. Zhang C., Deng Y., Zheng J., Zhang Y., Yang L., Liao C., Su L., Zhou Y., Gong D., Chen L., Luo A. The application of the QuEChERS methodology in the determination of antibiotics in food: A review // Trends Anal. Chem. 2019. V. 118. P. 517.
  4. Bruzzoniti M.C., Checchini L., De Carlo R.M., Orlandini S., Rivoira L., Del Bubba M. QuEChERS sample preparation for the determination of pesticides and other organic residues in environmental matrices: A critical review // Anal. Bioanal. Chem. 2014. V. 406. P. 4089.
  5. Rejczak T., Tuzimski T. A review of recent developments and trends in the QuEChERS sample preparation approach // Open Chem. 2015. V. 13. P. 980.
  6. Perestrelo R., Silva P., Porto-Figueira P., Pereira J.A.M., Silva C., Medina S., Câmara J.S. QuEChERS – Fundamentals, relevant improvements, applications and future trend // Anal. Chim. Acta. 2019. V. 1070. P. 1.
  7. Gonzalez-Curbelo M.A., Herrera-Herrera A.V., Ravelo-Perez L.V., Hernandes-Borges J. Sample-preparation methods for pesticide-residue analysis in cereals and derivatives // Trends Anal. Chem. 2012. V. 38. P. 32.
  8. Koesuwiwat U., Lehotay S.J., Mastovska K., Dorweiler K.J., Leepipatpinoon N. Extension of the QuEChERS method for pesticide residues in cereals to flaxseeds, peanuts, and doughs // J. Agric. Food. Chem. 2010. V. 58. P. 5950.
  9. Mastovska K., Dorweiler K.J., Lehotay S.J., Wegscheid J.S., Szpylka K.A. Pesticide multiresidue analysis in cereal grains using modified QuEChERS method combined with automated direct sample introduction GC-TOFMS and UPLC-MS/MS // J. Agric. Food. Chem. 2010. V. 58. № 10. P. 5959.
  10. Kolberg D.I., Prestes O.D., Adaime M.B., Zanella R. Development of a fast multiresidue method for the determination of pesticides in dry samples (wheat grains, flour and bran) using QuEChERS based method and GC-MS // Food Chem. 2011. V. 125. № 4. P. 1436.
  11. Herrmann S.S., Poulsen M.E. Clean-up of cereal extracts for gas chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry pesticide residues analysis using primary secondary amine and C18 // J. Chromatogr. A. 2015. V. 1423. P. 47.
  12. He Z., Wang L., Peng Y., Luo M., Wang W., Liu X. Multiresidue analysis of over 200 pesticides in cereals using a QuEChERS and gas chromatography–tandem mass spectrometry-based method // Food Chem. 2015. V. 169. P. 372.
  13. Ракитский В.Н., Федорова Н.Е., Егорченкова О.Е., Гречина М.С., Суслова А.В. Безопасность сельскохозяйственной продукции: многокомпонентное определение остаточных количеств пестицидов в зерне // Гигиена и санитария. 2020. Т. 99. С. 968.
  14. Hakme E., Hajeb P., Herrmann S.S., Poulsen M.E. Processing factors of pesticide residues in cereal grain fractions // Food Control Volume. 2024. P. 161.
  15. Wilkowska A., Biziuk M. Determination of pesticide residues in food matrices using the QuEChERS methodology // Food Chem. 2011. V. 125. P. 803.
  16. González Curbelo M.Á., Socas-Rodríguez B., Herrera-Herrera A., González-Sálamo J., Hernández-Borges J., Rodríguez-Delgado M.Á. Evolution and applications of the QuEChERS method // Trends Anal. Chem. 2015. V. 71. P. 169.
  17. Kim L., Lee D., Cho H.-K., Choi S.-D. Review of the QuEChERS method for the analysis of organic pollutants: Persistent organic pollutants, polycyclic aromatic hydrocarbons, and pharmaceuticals // Trends Environ. Anal. Chem. 2019. V. 22. Article e00063.
  18. Zhou Q., Yu C., Meng L., Ji W., Liu S., Pan C., Lan T., Wang L., Qu B. Research progress of applications for nano-materials in improved QuEChERS method // Crit. Rev. Food Sci. Nutr. 2024. V. 64. № 28. P. 10517.
  19. Lawal A., Wong R.C.S., Tan G.H., Abdulra’uf L.B., Alsharif, A.M.A. Recent modifications and validation of QuEChERS-dSPE coupled to LC-MS and GC-MS instruments for determination of pesticide/agrochemical residues in fruits and vegetables: Review. // J. Chromatogr. Sci. 2018. V. 56. P. 656.
  20. Дмитриенко С.Г., Апяри В.В., Толмачева В.В., Горбунова М.В., Фурлетов А.А., Цизин Г.И., Золотов Ю.А. Методы выделения органических соединений из твердых образцов. 2. Экстракция в суб- и сверхкритических условиях. Матричная твердофазная дисперсия. Метод QUECHERS. Обзор обзоров // Журн. аналит. химии. 2024. Т. 79. № 9. С. 935. (Dmitrienko S.G., Apyari V.V., Tolmacheva V.V., Gorbunova M.V., Furletov A.A., Tsizin G.I., Zolotov Yu A. Methods for extraction of organic compounds from solid samples: 2. Sub- and supercritical extraction. Matrix solid-phase dispersion. QuEChERS method. Review of reviews // J. Anal. Chem. 2024. V. 79 № 9. P. 1167.
  21. Дмитриенко С.Г., Тихомирова Т.И., Апяри В.В., Толмачева В.В., Кочук Е.В., Золотов Ю.А. Применение сверхсшитых полистиролов для концентрирования и разделения органических соединений и ионов элементов // Журн. аналит. химии. 2018. Т. 73. № 11. С. 830. (Dmitrienko S.G., Tikhomirova T.I., Apyari V.V., Tolmacheva V.V., Kochuk E.V., Zolotov. Yu.A. Application of hypercrosslinked polystyrenes to the preconcentration and separation of organic compounds and ions of elements: A review // J. Anal. Chem. 2018. V. 73. № 11. P. 1053.
  22. Мелехин А.О., Толмачева В.В., Шубина Е.Г., Дмитриенко С.Г., Апяри В.В., Грудев А.И. Применение сверхсшитого полистирола для многокомпонентной твердофазной экстракции остатков 63 ветеринарных препаратов при их определении в курином мясе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии-тандемной масс-спектрометрии // Журн. аналит. химии. 2021. Т. 76. № 8. С. 708. (Melekhin A.O., Tolmacheva V.V., Shubina E.G., Dmitrienko S.G., Apyari V.V., Grudev A.I. Using hypercrosslinked polystyrene for the multicomponent solid-phase extraction of residues of 63 veterinary preparations in their determination in chicken meat by high-performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry // J. Anal. Chem. 2021. V. 76. № 8. P. 946.)
  23. Мелехин А.О., Толмачева В.В., Шубина Е.Г., Дмитриенко С.Г., Апяри В.В., Грудев А.И., Золотов Ю.А. Новый дериватизирующий агент для определения метаболитов нитрофуранов в яйцах методом ВЭЖХ-МС/МС // Журн. аналит. химии. 2021. Т. 76. № 11. С. 1012. (Melekhin A.O., Tolmacheva V.V., Shubina E.G., Dmitrienko S.G., Apyari V.V., Grudev A.I., Zolotov Yu.A. A new derivatizing agent for determining nitrofuran metabolites in chicken eggs by high-perfor mance liquid chromatography–tandem mass spec trometry // J. Anal. Chem. 2021. V. 76. № 11. P. 1312.)
  24. Bulkatov D.P., Melekhin A.O., Parfenov M.Yu., Tishchenko V.V., Apyari V.V., Tolmacheva V.V White analytical chemistry-driven approach to the sample preparation and LC-MS/MS determination of non-steroidal anti-inflammatory drugs and their metabolites in real contaminated matrices // Sep. Sci. Plus. 2025. V. 8. P. Article e70002.
  25. Rogozhin S.V., Korshak V.V., Davankov V.A., Maslova L.A. Halogenomethylation of styrene and divinylbenzene copolymers // Polym. Sci. USSR. 1966 V. 8. № 7. P. 1402.
  26. Eurachem/CITAC Guide “Assessment of Performance and Uncertainty in Qualitative Chemical Analysis”—A Medical Laboratory Perspective 2022. Standards 2(2). P 194. https://doi.org/10.3390/standards2020014

Дополнительные файлы

Доп. файлы
Действие
1. JATS XML
Скачать
2. Рис. 1. Степени выделения пестицидов при использовании трех смесей на этапе очистки.

Скачать (295KB)
Метаданные
3. Рис. 2. (1-10) Хроматограммы по выделенным ионам образцов пшеницы с добавками 10 мкг/кг различных пестицидов.

Скачать (705KB)
Метаданные
4. Рис. 2. (11-19) Хроматограммы по выделенным ионам образцов пшеницы с добавками 10 мкг/кг различных пестицидов.

Скачать (627KB)
Метаданные

© Российская академия наук, 2025